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(FCC法)

一、試劑制備

      1．乙酸鉀緩沖液(pH5.0)取乙酸鉀78.5g，溶于1000ml水中，用乙酸調(diào)節(jié)溶液至pH5.0。加碘化汞數(shù)毫克以抑霉菌生長。

      2．0.3 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀22.35g，溶于水，加5ml上述乙酸鉀緩沖液，用水稀釋至1000ml，混勻。加碘化汞，mg。

      3．0.6 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀4.7g，溶于水，加5ml上述乙酸鉀緩沖液，用水稀釋至1000ml，混勻。加碘化汞，mg。

      4．1mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀74.5g，用水溶解，加5ml上述乙酸鉀緩沖液，加水稀釋至1000ml，混合。加碘化汞，mg。

二、色譜柱

      用一長20～40cm、內(nèi)徑為20～28mm的標(biāo)準(zhǔn)色譜柱，封上一粗孔燒結(jié)板，如不各有活栓，則在柱的出口接一段短的聚乙烯軟管，再接一只孔徑為3～4mm的活栓。

三、操作

      關(guān)上活栓，用水注滿燒結(jié)板和活栓之間的空間，并連一真空管路至活栓上。用100～200目或200～400目強堿型陰離子交換樹脂(Dowex 18)或相似級別的苯乙烯/二乙烯基苯離子交換樹脂，與水按1：1制各成漿狀液。潷去細(xì)的粒子和泡沫，如此反復(fù)2～3次，或直到無細(xì)小懸浮物質(zhì)或泡沫為止。用漿狀液灌滿色譜柱，打開活栓，經(jīng)真空吸裝樹脂床，至水位略高于樹脂床頂部時，立即關(guān)閉活栓。在任何情況下均不得使水位低于樹脂平面。如此反復(fù)進(jìn)行，至所裝樹脂高于燒結(jié)板15cm為止。取一張緊貼有玻璃纖維的濾紙，放在樹脂床的頂部，再取一有孔的聚乙烯皿放在濾紙上面。也可以在樹脂床的頂部裝上一層松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱頂，在橡皮塞的中插一根長7.6cm的毛細(xì)管(內(nèi)徑1.5mm，外徑7tnm)，伸出塞子底下的長度約12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細(xì)管和一500ml分液漏斗的下管相聯(lián)。并將分液漏斗放在柱上面的鐵圈中。關(guān)閉所有活栓，在分液漏斗中加水100ml，以供洗滌色譜柱。先旋開分液漏斗活栓，然后放開色譜柱活栓，流動速度約：5ml/min。當(dāng)分液漏斗中放完時，先關(guān)色譜柱活栓，然后關(guān)分液漏斗活栓。

      準(zhǔn)確稱取預(yù)經(jīng)105℃下干燥4h的試祥約500mg，放入一250ml容量瓶中，用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0ml移入分液漏斗，打開兩活栓，讓溶液流入色譜柱，另用水⒛涮淋洗分液漏斗，棄去洗提液。

      將0.3mol/L氯化鉀溶液370ml加入分液漏斗，并讓此溶液通過色譜柱，棄去此洗提液。再將0.6mol/L氯化鉀溶液250ml加入分液漏斗，讓溶液通過色譜柱，將此洗提液收集于一400ml燒杯中。(為保證下一輪操作時有干凈的色譜柱，可用1mol/L氯化鉀溶液100ml通過該色譜柱，然后再流入100ml水，棄去所有洗提液)。在燒杯中加硝酸15ml，混合，煮沸15～20min。加甲基橙試液(TS-148)數(shù)滴，用濃氨試液(TS-14)中和該溶液。加1g硝酸銨結(jié)晶，攪拌使之溶解，冷卻。在攪拌下加人15ml鉬酸銨試液(TS-22)，并強烈攪拌3min，或間歇攪拌下放置10～15min。用吸濾法過濾燒杯內(nèi)容物，用一25 mm高的瓷漏斗，其中放6～7mrn厚的紙漿墊層，墊層上面用一層硅藻土懸浮液蓋住。燒杯內(nèi)容物移人濾器后，用1%硝酸鈉或硝酸鉀溶液分5次、每次10ml洗滌燒杯，并使洗液通過濾器。然后再用此洗液分5次每次5ml洗滌過濾器。將濾墊和沉淀返回人燒杯，用水沖洗漏斗并流人燒杯，再用水稀釋至約150ml。通過滴定管滴加0.1mol/L氫氧化鈉，至黃色沉淀溶解后，再多加5～6rnl。加酚酞試液(TS-167)數(shù)滴，用0.1mol/L硝酸滴定過量的堿。后用0.1mol/L氫氧化鈉滴定到出現(xiàn)粉紅色。所加0.1mol/L氫氧化鈉的總量減去滴定硝酸所耗量之差，即為磷鉬酸鹽所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉的量(V；以ml計)。后按公式0.533×25V算出樣品中三聚磷酸鈉(Na5P3O10)的量，以mg計。